3EHSBEHS.com 3EH3EHS.中3E稀释剂、防潮剂水分测定法GB/T1751-Determination of water of3EHS代GB1751一79thinners and retarders主题内容与适用范图本标准规定了一般涂料稀释剂、防潮剂水分的定性测定和气相色谱定量分析方法。om本标准的气相色谱法定量分析适用于含水量0.02%~3%的稀释剂和防潮剂。当含水量为0.005%EHS~0.02%或3%5%时，本方法仍可使用，但实验误差可能增大。特种稀释剂、特种防潮剂中的水分测定，按有关产品标准规定进行。3E引用标准GB1922溶剂油GB2366有机溶剂中的水分测定法气相色谱法GB9278涂料试样的状态调节和试验的温湿度GB9722化学试剂气相色游法通则BEHS3定性测定EHS.com 3E3.1方法提要定性测定的原理为在稀释剂、，防潮剂中加入规定的溶剂后，观察其外观有无浑浊或分层现象来评定结果。3.2材料和仪器CONY-200溶剂油(GB1922)。.com3.3测定方法在GB9278规定的恒温恒湿条件下，于100mL带磨口塞量筒中，量取25mL稀释剂或防潮剂，再EHS加入25mLNY200溶剂油。用磨口塞塞住量简，用力振茜1min.在散射光线下观寒，无浑浊或分层现象为合格。3E定量测定气相色谱法4.1方法提要本方法以高分子多孔徽球为固定相，因为它对水的保留值最小，而且水的峰形陡直，对称性也采用外标法按水峰峰面积或峰高进行定量。3EHS4.2.1仪器：气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合GB9722规定及4.2.3a要求4.2.2检测器：热传导检测器。桥电流：150mA或参照仪器说明书规定。m 3E国家技术监督局1992,04-28批准1993-03-01实施OBEHS3EHGB/T1751-923EHS.2.3固定相：高分子多孔微球(0.15~0.18mm、0.18~0.25mm)。月要能符合下列色谱柱指标均可使用。配制含水量为0.2%的标准样，进行色谱分析，求取每g水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水的敏感度。BEHSb.峰底宽度≤55s。用所使用的记录仪纸速将水蜂峰底宽度换算为时间（以s计）。3Ec.调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率R≥1。计算公式：式中：EH3EHS.com 3EY水后相邻峰的基线宽度，s。4.2.5载气流量：20~30 mL/min,或适当流量。4.2.6柱温：100~170℃，或适当柱温.4.2.7汽化室温度：150~250℃。4.2.8检测室温度：100~170℃，或适当温度。4.2.9柱长：1~3m不绣钢或玻璃柱。4.2.10进样器：10L一支，50L一支。com 3EHS.com 3E4.2.11EH4.3试剂3EHS.com 3EHS进样量一8L。必要时进样量可增加到40L。4.3.1丁酮：分析纯。4.3.25A分子筛：在高温炉中500℃活化4h,置千燥器中备用。4.3.3无水丁酮或其他无水标样的制备：若被分析的稀释剂、防潮剂样品易制备成无水状态，并且又易溶解微量水制成标准样品，则选用其本身为底液来配制标准水样，香则，建议选用无水丁酮为底液来配制标准水样。按上述方法选取的底液，经5A分子筛几次吸水后，在磨口瓶中保存，使用时，在所使用的色谱条件下，进样8L不出水峰即可使用，若有微小水峰，记录作以后测量水峰面积或峰高校正用。4.4特殊要求人4.4.1所使用的配样瓶、进样器等，应在烘箱中烘干，置干燥器中备用。4.4.2在配样、取样以及整个分析过程中避免环境的潮气侵入。进样时，用被测样品反复冲洗进样器，取进样三次以上的平行结果之平均值为测定值。4.44载气流路最好是不锈钢管或尼龙管。为保证水的敏感度，需尽量使截气干燥，因此，载气于燥管需加长，并定期活化。4.5测定方法外标法4.5.1估计被分析样品的大致含水量.在配有胶塞的三角瓶或10mL青霉素瓶中加入预先备好的无水底液，用称重法配一个数量级上与被分析样品含水量相近的标准水样。EH4.5.2标准水样应新配制，在短时间使用。测定时用4.2.10的进样器取标准水样进行测定，然后再取实测样品进行测定，分别进样三次。5.3如被测样品中水含量较低，外标可采用GB2366苯中饱和水的数据为基准。分析时苯中饱和水