3E3E中华人民共和国国家标准3EHS●UDC天青石矿石中铝含量的测铬天青$分光光度法om:543.069018.8-88GB SBEHSCelestite ores-Determination of aluminiumChromazurol S spectrophotometric method主题内容与适用范围本标准规定了铬天青$分光光度法测定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量0.1%1%的天青石矿石产品。2EH方法提要试样经氢氧化钠熔融，盐酸浸取，以铁作载体，用六次甲基四胺使铝成氢氧化物共沉淀析出，与大量锶、钡等分离。沉淀用盐酸溶解，在乙酸盐缓冲溶液中，聚乙烯醇存在下，铝与铬天青S生成一种紫红色络合物，于分光光度计620nm处测量其吸光度。●3试剂和溶液3.1氢氧化钠(GB629一3.3盐酸(GB62277):1+1溶液；EH3.43.53.6硝酸(GB626一78)：1十1溶液；乙酸铵(GB129277):3.8乙酸钠(CH,C00Na3H,O)(GB693一77)：3.9氢氧化钾(GB2306一80):5%溶液（不含铝），贮于塑料瓶10抗坏血酸：2.5%溶液（使用时配制）；com 3EHS.com 3E.com3E3.11甲醇(GB683一79)：3.12无水乙醇(GB678一78)：3.133EHS.com 3EHS14氯化铵(GB65877)2%溶液：3.15甲基橙(HGB3089一59)：0.1%溶液，3.163.17聚乙烯醇：4%溶液。溶解48聚乙烯醇于10mL甲醇(3，①)，加70mL水，加热至沸，过滤，冷却，用水稀释至100mL:3.18●铬天青S:0.1%溶液。溶解1g铬天青s于6mL硝酸(3.6)，加500mL无水乙醇(3.12)200mL水，混匀，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。EHS中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准988-12-01实施O3EH3EBEHSEHGB9018.8一88●此溶液能使用14d；3.19中，合并两种溶液，过滤，用水稀释至1000mL,摇匀：3.20氧化铝标准溶液：10.0mg/L。称取0.1058g除去表面氧化物的金属铝(99.90%)置于烧杯中，加25mL盐酸(3.3)，加热溶解，蒸发溶液至湿盐状，加5mL盐酸(3.3)，用水冲洗烧杯，加热溶液至盐类溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此3.21高铁溶液：称取1.0g三氧化二铁（不含铝）于250mL烧杯中，加25mL盐酸(3.3)，热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器om分光光度计。com 3E5试样试样通过0.075mm筛(GB6003一6分析步骤6.1称取0.2~0.3g试样（称准至0.0002g)于银坩埚中，加3g氢氧化钠(3.1），少许过氧化钠(3.2),盖上坩埚盖（留一缝隙）。将坩埚置于马弗炉中，从低温升至300℃，停留10mi,继续升至700℃，保持30min,取出冷却。将坩埚置于250mL烧杯中，加40mL水，25mL盐酸(3.3)，低温加热，浸取熔融物，取出坩埚，用水冲洗干净。加5mL高铁溶液(3.21)，盖上表面皿，加热至沸。加水稀释至100mL,加1~2滴甲基橙指示液(3.15)，加5mL六次甲基四胺溶液(3.13)，滴加氨水(3.16)中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸(3.3)至溶液呈红色并过量3~4滴。在搅拌下加20mL六次甲基四胺溶液(3.13)，加热煮沸1~2mi,待沉淀沉降后趁热用中速滤纸过滤，用热的氯化铵洗液(3,14)洗涤烧杯和沉淀各两次。6.3用8mL热盐酸(3.4)溶解滤纸和烧杯残留的沉淀于100mL容量瓶中，以热的盐酸洗液(3.5)洗涤滤纸数次、烧杯3~4次，冷却至室温，用水稀释至100mL,摇匀，放登澄清。吸取5.00mL清液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL。6.4加1滴甲基橙指示液(3.15)，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液(3.9)至溶液刚变黄色，加6滴盐酸(3.3)（直接滴进溶液，切忌顺壁流下），摇匀。加2mL抗坏血酸溶液(3.10)，摇匀，放置5min。沿容量瓶颈壁绕圈加10mL铬天青s溶液(3.18)，5mL聚乙烯醇溶液(3.17)，20mL乙酸盐缓冲溶液(3.19),用水稀释至刻度，摇匀。30min后，选用2cm吸收池，于分光光度计620nm处，以空白试验溶液为参比溶液测量其吸光度同时作空白试验。7标准曲线的绘制用微量滴定管量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL氧化铝标准溶液(3.20)分别置于一组100mL容量瓶中，加5mL空白试验溶液，用水稀释至50mL。以下按分析步骤6.4条进行，以试3剂空白为参比溶液测量其吸光度。以100mL标准比色溶液中所含氧化铝的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线